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定氮仪对于土壤氮元素测定分析
2013-07-10 17:04:46    http://www.dsddy.cn/  阅读2072次
对定氮的方法,虽有很多报导,但克氏定氮法的改进主要在化学方面。过去,中科院南京土壤所的仪器厂,曾生产过六汽路的直接蒸馏仪器,该仪器用六个电炉分别对六个烧瓶进行加热,由于各汽路蒸汽压力不一致,各汽路蒸汽流量不一致,常使分析结果偏差过大。我们认为多汽路定氮直接蒸馏装置,操作很方便,又能提高效率,如能将其仪器化,可成为定氮效率最高的方法。但是,有两个主要问题有待解决:首先是提高该法的准确性和重现性,其次是仪器自动化。消煮炉和自动滴定仪已有定型产品,关键是多汽路直接蒸馏装置是否稳定、可靠、达到要求。为此,我们改进蒸汽发生器,反复试验和调整各汽路,对分析测定结果进行误差分析,找出影响误差的主要因素,加以控制。最终,将其最佳状态的误差控制在1.116x10-,~3.226x10~3之间。使定氮仪仪器可以在测定土壤全氮中使用。
  一、仪器主要装置
  蒸汽发生器改为内加热,开始用电炉丝内加热,因消耗快,水质变差,又改为电池蕊棒两支做为电导式内加热;又因面积小,产汽激烈,最后改为用二块石墨板做电极,进行电导式内加热。产汽量可随电解质加量增加而增加,也随电极间的脱离缩小而加大,但主要是稳压调压器控制电源而得到足够的蒸汽压和蒸汽流量。适当地增加蒸汽压力,可使仪器稳定。
  发生器用金属制成圆筒,金属筒未加绝缘措施,但其上带电电压只有70~90V,人体接触有感觉但无电击感。金属制成的蒸汽发生器承压高、安全,以便适当加大蒸器压力,缩短蒸馏时间,压力稳定更易控制;用较大些的金属筒存汽,稳压效果好,使瞬间蒸汽压稳定。控制好蒸汽发生器蒸汽压力的稳定,各汽路流量才容易调成一致。整过装置共15条汽路,其基本原理与一般单个样品的单汽路直接蒸馏装置相同,不同的是各汽路直接接到稳压筒上,进克氏瓶前接一个缓冲球。
  二、调试步骤及要点
  调试原则是各条汽路达到高度一致,使分析结果具有合乎要求的重现性、可靠性、正确性。调试的步骤如下:
  先用克氏定氮蒸馏器,多次测定已知浓度的加入量(每次加入2.014mg)进行蒸馏、滴定,计算出平均值、标准差(必须操作至达标为准),结果如下(单位mg):
  2.016,2.013,2.010,2.009,2.014,2.015,2.013牙=2.0135=2x10一3第二步,以上述的回收率和标准差为标准,对每条汽路逐一调整,分别用各路汽路分析标准加入量,直到接近上述的结果为止至此,从数据统计分析可知,装置的误差为护10“”级,仪器本身绝对可靠。一匕述全部实验的加入量皆为2.O14mg,用的是按盐试剂作样品。考虑到贵州耕地土壤的全氮含量范围,又做了不同浓度加入量的回收试验,每种浓度重复n次,调试要点:单汽路分别调试时,产汽量要小,全部汽路调试主要是发生器的总产汽量、稳压调整。我们的装置,除了如前述的一系列稳压措施之外,产汽速度控制在5一10分钟沸腾为好(主要是调整石墨板的距离),加入的强电解质以盐类为好,不要用强酸、强碱,否则石墨板上的电源引线易腐蚀,就是盐类也少比多好。
  蒸汽需要量主要是靠电源调压调整。各条汽路的调试,与管路粗细、长短、弯管角度的一致有关。联接所用的胶管不能用输血管一关高温蒸汽下会变质的胶管,管上加螺旋夹,调其宽窄控制各路的蒸汽流量,直至各个克氏瓶底开始同时出现汽泡,冒泡的速度一致,装硼酸的三角瓶收集液体积一致;最终还是看分析侧试的数据是否接近,数据普遍偏高则适当减少时间或降低总蒸汽量,个别数据偏高则减小该汽路的蒸汽量犷数据偏低则加大该路蒸汽量。操作时加样、加碱动作要快、准,克氏瓶和装硼酸的三角瓶上要划刻度作标记(以便观察稀释或收集液的固定体积)。其操作特点是:消化和蒸馏用的是同一个克氏瓶,但要边洗瓶颈边稀释成等体积;事先要称好粉末伏的催化刘放在纸上,直接倒入克氏瓶,因碱液是反应条件,可直接用注射器或定量加液器快速注入,换样及清洗克氏瓶是把橡胶塞从瓶口取下进行。

 


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